продолжение табл. ii. 3

Наименование

Состав

применение

lacTBop хромового ан-сидрида

Раствор пикриновой кислоты

Солянокислый раствор хлористой меди

Хромовый ангидрид 15 г, вода 90 мл

Насыщенный раствор пикриновой кислоты в воде и 3-4% моющей жидкости Снитол>

Соляная кислота (плотность 1,19 г/см) 40 мл, хлористая Медь 5 г, вода 100 мл

Для электролитического травления сталей мартенситного класса. Режим Правления: плотность тока 1-1,5 А/см при 20° С или при подогреве до 50-70* С

Для химического травления (10-30 с при 20-70С) сталей мартенситного и мартен-ситно-ферритного классов Для выявления нитридов при дисперсионном твердении стали. Продолжительность травления до 10 с

♦ rtpH больших увеличениях (более 400-500) отчетливо обнаруживается, что перлит состоит из двух фаз - феррита и цементита.

** Для выявления действительного или Наследственного зерна аустенита углеродистых и низ- олегированных сталей применяют реактивы Ржешотарского и Ижевского.

Солянокислый хлорного железа

Для раствор

Аммиачный раствор двойной соли: хлористой меди и хлористого аммония

Раствор персульфата (надсернокислого) аммония

Плавиковая кислота

Шдкий натр facTBop кислот

Хлорное железо 10 г, соляная кислота (плотность 1,19 г/см) 25 мл, вода 100 мл

выявления структуры меди и медных сплавов

Для выявления микроструктуры меди, латуни, оловянной и алюминиевой бронзы, а также макроструктуры бронзы и латуни

Для выявления микроструктуры меди и ее сплавов, в частности двухфазных латуней

Двойная соль 10 г, вода 100 мл, аммиак для получения нейтральной или щелочной реакции

Персульфат аммония 10 г, вода 90 мл

Для выявления структуры меди, латуни, оловянной бронзы

Для травления алюминиевых сплавов

Плавиковая кислота (48%-ная) 0,5 мл, вода 99,5 мл

Едкий натр 1-10 г, вода 99- 90 мл

Плавиковая кислота концентрированная 1 мл, соляная кислота (плотность 1,19 г/см*) 1,5 мл, азотная кислота (плотность 1,4) 2,5 мл, вода 95 мл

Для выявления структуры дуралюминов и литых сплавов на алюминиевой основе То же

Для выявления микроструктуры сплавов типа дуралюмина

Для травления титановых сплавов

1еактив -травления

блестящего

Плавиковая кислота (48%-най) 25%, азотная кислота (плотность 1,4 г/см ) 25%, глицерин 50%

Плавиковая кислота действует на металл, азотная кислота удаляет пятна или осадки и тем самым придает блеск; глицерин действует как раствори-тель и стабилизатор

лографическим направлениям и имеющие в этих направлениях неодинаковые свойства. Под действием химически активной среды {растворов кислот, солей, щелочей) степень

травимости отдельных зерен на поверхности микрошлифа оказывается различной. Световой поток, направленный через объектив на микрошлиф, отражается от разных зе-

Г а бл и ца 11.5

€>еактивы для электролитическсгго травления шлифов

Наименование

Состав

Применение

Хлорное железо и -соляная кислота

Соляная кислота

Щавелевая кислота

Ортофосфорная Кислота

Хлорное железо 0,5%, соляная кислота (плотность 1,19 г/смз) 1%, метиловый спирт 98,5% Соляная кислота (плотность 1,19 г/смз) 10%, этиловый спирт 90%

Щавелевая кислота 2-Ш г, вода 100 мл

Раствор ортофосфорной кислоты (плотность 1,5 г/смз)

Для травления углеродистой Плотность тока 0,05 А/см

стали.

Для травления высоколегированной стали (высокохромистой, быстрорежущей). Плотность тока 0,05 А/см Для выявления карбидов и основной структуры нержавеющей стали и никелевых сплавов. Напряжение 3- 6 В, плотность тока 0,05-0,08 А/см Для выявления структуры сплавов меди (латуни, бронзы). Плотность тока 0,02-0,05 А/см2

рен неодинаково; на участках границ зерен возникает значительное рассеяние и отраженные лучи не попадают в поле зрения, поэтому по границам зерен возникают темные линии, которые и воспроизводят картину действительных стыков между зернами. Этот эффект в значительной мере возрастает также и потому, что по границам зерен сосредоточиваются многие примеси, имеющиеся в металле или сплаве; травимость по границам зерен вследствие образования галь--ванических пар увеличивается, и темные линии, указываю11хие на границы зерен, выступают весьма отчетливо.

В сплаве, имеющем две или несколько фаз, эти фазы различаются по величине электрохимического потенциала; поэтому зерна каждой фазы имеют различную травимость. Вследствие наличия косых световых лучей выступатрщие фазы отбрасывают тень на олее сильно протравленные и расположенные ниже фазы, в результате чего образуются теневые картииы. Этот эффект усиливается из-за рассеяния лучей, отраженных более глубоко расположенными и более сильно протравленными фазами.

Для травления микрошлифов применяют различные реактивы; состав наиболее часто используемых реактивов представлен в -табл. П.З и П.4.

Микрошлиф погружают полированной поверхностью в реактив выбранного состава и через некоторое время извлекают. Продолжительность травления зависит от состава изучаемого сплава и состава раствора и легко устанавливается экспериментально. Если после выдержки в реактиве полированная поверхность микрошлифа окажется слегка матовой, травление считается законченным, и шлиф сразу же промывают водой, затем спиртом и высушивают фильтровальной бумагой. Если же после выдержки в реактиве поверхность шлифа сохраняет блестящий вид или структура сплава не выявляется отчетливо, микрошлиф вновь погружают в реактив и дополнительно выдерживают.

шлифы можно травить и электролитическим методом. При этом анодом является

микрошлиф, а катодом - пластинка из нержавеющей стали или свинца, реже - угольный стержень. В табл. II.5 приведены наиболее часто применяемые реактивы для электролитического травления.

Реже применяют травление микрошлифов методом окисления. Подготовленный шлиф нагревают в окислительной атмосфере, вследствие чего на разных фазах образуется неодинаковая по толщине и составу пленка, что создает различное окрашивание. Если при выбранной температуре нагрева на воздухе нельзя получить оксидной пленки достаточной толщины, эффект окисления усиливают, помещая на поверхность микрошлифа кристаллики такого сильного окислителя, как бихромат калия (К2СГ2О7).

Подготовленные микрошлифы рассматривают в отраженном свете в металлографическом микроскопе. Металлографический микроскоп состоит из следующих систем: оптической, осветительной с фотографической аппаратурой и механической. В отечественной практике наиболее часто применяют вертикальные микроскопы типа МИМ-7 и ММР-2 и горизонтальные типа МИМ-8, МИМ-8М и Неофот-2 (фирмы К. Цейсе, ГДР). Все эти микроскопы позволяют вести исследования в темном или светлом поле при вертикальном или косом освещении, а также в поляризованном свете. В отличие от других микроскопов металлографический микроскоп Неофот-2 снабжен приставкой для измерения микротвердости и приспособлением для интерференционного наблюдения и контроля состояния поверхности.

Электронная микроскопия

Использование электронных лучей с малой длиной волны позволяет заметно увеличить разрешающую способность оптической системы. Теоретически в электронном микроскопе можно достигнуть разрешающей способности системы в 100000 раз больше, чем в оптическом. Однако в действительности вследствие ряда явлений, сопутствующих прохождению потока электронов, максимальная разрешающая способность электронно-

го микроскопа оказывается лишь в 100- 200 раз больше разрешающей способности оптического. Таким образом, максимальное увеличение электронного микроскопа достигает 100000-200000 раз.

Современный электронный микроскоп состоит из источника электронов - электронной пушки, в которой не только происходит эмиссия электронов, но и достигается увеличение их скорости за счет приложенного напряжения. Электроны вылетают при нагреве вольфрамовой спирали, являющейся катодом. Между спиралью и катодом, находящимся на небольшом расстоянии, создается мощное электрическое поле, необходимое для повышения скорости движения электронов. Анод представляет собой пластинку с отверстием посередине. Электроны проходят через отверстие и через рас-полозренные ниже конденсорные линзы (в электростатических микроскопах конденсорные линзы отсутствуют). Затем поток электронных лучей попадает на объект. В зависимости от метода исследования объекта применяют электронные микроскопы различных конструкций:

просвечивающие, в которых поток электронов проходит через объект; получаемое изображение является результатом различного рассеивания электронов на объекте;

отражательные, в которых изображение создается электронами, отраженными от поверхности объекта;

эмиссионные, в которых изображение создается поверхностью, светящейся под действием электронов;

растровые, в которых изображение создается за счет вторичной эмиссии электронов, излучаемых поверхностью, на которую падает непрерывно перемещающийся по этой поверхности поток первичных электронов.

Ниже приведены типы и характеристики электронных микроскопов, получивших наибольшее распространение:

Тип УЭМВ-ЮОК

эмв-юол

УЭМВ-150 ЭМ8 ЭМ9 ЭМ114

Разрешающая Максимальное способность, увеличение, раз

8 3 5

35 120

200000 400000 150000 200000 140000 100000

Применяют и микроскопы японских фирм Джеол и Хитачи : JEM-100B (разреша-

ющая способность 2 А и увеличение до 500000 раз), JEM-100V и JEM-200A (разрешающая способность 3-4 А и увеличение до 200000 раз), Хитачи-200Р, а также Чехословацкой фирмы Тесла (модель В613).

Результаты электронно-микроскопического исследования в значительной степени зависят от качества приготовления специальных объектов - тонких металлических

пленок (100-2000 А) или реплик (слепков) с поверхности металлического шлифа.

Наиболее часто тонкие пленки приготавливают растворением (утонением) массив-

ных металлических образцов после их механической обработки в результате электролитического полирования. Обычно образец электролитически полируют до тех пор, пока в нем не возникнут дыры. Тонкие участки вблизи дыр вполне пригодны для наблюдения. В ряде случаев путем выбора соответствующего электрода, формы и расположения катода и образца добиваются образования нескольких дыр, промежутки (полоски) между которыми по толщине пригодны для исследования на просвет.

Для получения тонких пленок из сплавов железа целесообразно применять следующие электролиты:

1) 135 мл уксусной КИСЛ9ТЫ, 25 г хромового ангидрида, 7 мл воды (уксусный электролит); плотность тока 0,1-0,2 к/сш\ напряжение 26 В. Электролит при полировании не должен разогреваться выше 30* С; продолжительность полирования 1,5-2 ч;

2) 860 мл ортофосфорной кислоты, 100 г хромового ангидрида (ортофосфорный электролит); плотность тока 2-3 А/см, напряжение 18 В. Электролит при полировании не должен нагреваться цыше 50-60° С; продолжительность полирования 15 мин.

Слепки, или реплики, нужно изготавливать очень тщательно, так как даже небольшие отклонения их геометрической формы приводят к неправильному представлению о структуре металла. Прежде всего необходимо специально подготовить поверхность микрошлифа. Шлиф подвергают электролитическому полированию и специальному травлению, обеспечивающему рельефную поверхность при полном отсутствии на поверхности продуктов травления, что контролируется при помощи оптического микроскопа. С приготовленных шлифов различными методами изготавливают слепки.

Материал реплики может быть любым, но предпочтение следует отдавать таким, которые в меньшей степени рассеивают электроны и не дают собственной дифракционной картины. Наиболее часто используют углеродные реплики.

Углеродные реплики можно получить распылением угольных электродов в вакууме. Можно использовать угольные электроды, применяемые для спектрального анализа. Контакт между электродами поддерживается с помощью пружинного устройства. Процесс испарения можно заметить по образованию характерного снопа искр от места контакта. Пленка требуемой толщи-

ны (200-300 А) получается при пропускании через электроды тока силой около 50 А в течение 30-60 с. Толщину пленки можно контролировать непосредственно в процессе напыления, если следить за изменениями ее цвета: соломенно-желтый цвет дает тонкая пленка, коричневый - пленка средней тол-

щины (200 А), синий - слишком толстая пленка. Реплики, используемые без оттене-ния, дают хороший контраст при толщине

около 200 А. Наилучшее разрешение дает платино-углеродная реплика, получаемая распылением электрода, содержащего уголь и платину. Углерод препятствует кристал-