Разделы сайта

Читаемое

Обновления Mar-2024

Промышленность Ижоры -->  Контроль качества и свойств стали 

1 2 3 [ 4 ] 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22

лизации платины, поэтому пленка не проявляет собственной структуры при увеличении более чем в 100000 раз и не дает дифракционной картины в электронных лучах.

Разрешение реплики около 10-20А.

Отделение реплик, приготовленных одноступенчатыми методами, от металлографических шлифов выполняют двумя способами: 1) механическим сдиранием с предварительным нанесением слоя желатины или другого вещества; 2) электролитическим и химическим растворением металла.

Механическое сдирание реплики вместе с толстым слоем желатины или другого вещества - универсальный способ отделения различных видов реплик (коллодиевых, углеродных, металлических). Применимо оно во всех случаях, когда не приходится опасаться коррозии поверхности образца. Вместо желатины можно использовать коллоид (концентрация до 10%), раствор полистирола (2-3%) в бензоле, частично полимеризованный метилметакрилат. Растворители для каждого из этих материалов - соответственно горячая дистиллированная вода, амилацетат, бромистый этил с добавками бензола или изоамилового спирта, дихлорэтан.

Отделение реплики электролитическим или химическим растворением металла при установившейся методике может обеспечить производительную работу. Растворение образца начинается от царапин-надрезов на реплике. Вследствие этого происходит подмывание и отслаивание квадратиков пленки. При использовании для растворения образца растворов кислот, а также при применении электролитических способов процесс отделения реплики стимулируется также газовыделением на образце. Слишком интенсивный процесс отделения пленки, сопровождающийся сильным газовыделением, часто приводит к разрывам и разрушению реплики, особенно при шлифах с грубым рельефом.

Режим отделения реплики зависит от состояния образца - грубо- и тонкодисперсные гетерогенные структуры одного и того же сплава требуют различного режима отделения реплики. Изменения состава сплава также вызывают необходимость изменения режима отделения. Например, изменение содержания углерода в стали, сопровождающееся появлением сетки вторичного цементита, приводит к затруднениям в отделении реплики из-за того, что цементитные участки тормозят ее подмывание. Очень большое число дисперсных карбидов в стали при отделении реплики электрохимическим растворением образца может способствовать образованию под пленкой сцементированного слоя частиц нерастворившихся карбидов, препятствующего нормальному отделению пленки.

Для полного отделения реплики целесообразно перенести образец в сосуд с водой; если сразу пленки не отслаиваются, то следует вынуть образец из воды, выдержать его несколько минут на воздухе и снова медленно опустить в воду. Если отслоения не происходит и в этом случае, следует

продолжать травление. Если пленка удерживается большимчислом нерастворяющих-ся в данных условиях .частиц дисперсной фазы, целесообразно поменять полюса электродов электролитической ячейки или использовать реактив, растворяющий данную фазу.

При двухступенчатом способе приготовления реплик для получения отпечатка первой ступени можно использовать в качестве основы фотографическую пленку. Поверхность этой пленки смачивают ацетоном и накладывают на поверхность образца при небольшом давлении. После высыхания отпечаток отделяют от образца простым сдиранием и на него напыляют, например, углерод. Углеродную реплику отделяют растворением нитроцеллулоидной пленки в ацетоне. Разрешение приготовленной таким образом углеродной реплики не превосходит разрешения обычных лаковых препаратов, но в отличие от последних обеспечивает большую контрастность в изображении. Для приготовления реплик высокого разрешения в качестве отпечатка первой ступени используют серебряную пленку толщиной в несколько микрометров, получаемую путем распыления серебра в вакууме. Репликой может служить углеродная пленка, напыленная на контактную поверхность серебряного отпечатка. Разрешение в этом случае может достигать нескольких десятков ангстремов.

Кроме рассмотренных методов, являющихся косвенными, применяют полупрямой метод (метод Л. М. Утевского). Его применяют для исследования двухфазных структур, например феррито-карбидных в сплавах железа с углеродом. Поверхность шлифа подвергают электролитическому травлению в условиях, обеспечивающих лишь растворение основы. При этом частицы избыточной фазы (карбиды) не растворяются, но некоторые из них за счет растворения основы уже слабо с ней связаны. Затем на поверхность наносят углеродную пленку, при отделении которой от металлического шлифа в результате частичного электролитического растворения последнего в ней остаются частицы карбидов, расположенные таким же образом, как и в исходной металлической поверхности.

Отделенную пленку можно подвергать в том же электронном микроскопе электронно-графическому исследованию для определения природы той фазы, включения которой находятся в пленке или слепке. Электронно-графическое исследование состоит в изучении дифракционной картины (электронная микродифракция), получаемой с поверхности данной фазы в результате взаимодействия атомов, входящих в состав этой фазы, с пучком электронов. Метод микродифракции является одним из наиболее эффективных методов определения фазового состава сплавов.

Растровый электронный микроскоп имеет .меньшую разрешающую способность, но позволяет непосредственно наблюдать структуру поверхности объекта без изготовления слепков (реплик) или получения тонких металлических пленок.



Микрорентгеноспектральный анализ

Свойства металлических материалов зависят не только от структуры, но и от однородности химического состава. Для определения химического состава (от бора до урана, кроме кислорода и фтора) в микрообъемах (3-10 мкм) различных об1ьектов применяют микрорентгеноспектральный анализатор. Среди отечественных приборов этого типа наиболее распространен микроанализатор МАР-2.

Принцип работы микроанализатора состоит в том, что поток электронов, созданный электронной пушкой и имеющий определенную длину волны, взаимодействуя с микрообъемами поверхности объекта, вызывает характеристическое рентгеновское излучение. Его длина волны свойственна только одному определенному элементу, входящему в состав того или иного локального участка объекта. Измеряя интенсивность характеристического излучения и сравнивая ее с интенсивностью излучения от эталона, имеющего известное содержание этого же элемента, можно рассчитать его концентрацию в изучаемом объекте. Результаты анализа с помощью прибора МАР-2 могут регистрироваться непрерывно на площади объекта 200X200 мкм (максимальный размер образца 9x15x8 мм).

Микроанализатор состоит из электронно-оптической системы, камеры для образцов, рентгеновских спектрометров (вакуумного

Я=12,5-б7 А й невакуумного Я=0,7-

-ь1,25 А), а также системы регистрации и счета, в которую входят усилитель, амплитудный дискриминатор, пересчетный блок, высоковольтный выпрямитель, блоки питания, цифропечатающая машинка, самописец, контрольный генератор. Кроме того, в приборе МАР-2 имеется электронно-растровое устройство. На экране электроннолучевых трубок можно получать изображение сканируемого участка в рентгеновских лучах, поглощенных и отраженных электронах, а также концентрационной кривой вдоль любой линии на сканируемом участке.

Микрорентгеноспектральный анализ проводят после комплексного металлофизичес-кого анализа, когда требуется определить зависимость тех или иных свойств материала от состава отдельных его фаз, включений или покрытий. В первую очередь определяют тип анализа: качественный, полуколичественный или количественный. Качественный анализ состоит в получении микроизображений анализируемого участка в характеристических лучах. Его проводят при установлении природы неметаллических включений, определении равномерности и глубины диффузионных слоев и др. Полуколичественный анализ заключается в регистрации интенсивности характеристического излучения на диаграммной ленте при перемещении образца под электронным зондом или при сканировании электронным зондом вдоль определенной линии на образце. Оценка состава, глубины слоя, равномерности распределения различных элементов и аналогичные задачи могут быть решены

на оснрвании записи кривых интенсивности излучения в образце и уровня интенсивности на эталоне. По отношению интенсивностей характеристического излучения соответствующего элемента в образце и 100%-ном эталоне можно судить о количественном соотношении анализируемого элемента. Количественный анализ состоит в измерении интенсивности аналитической линии рентгеновского характеристического излучения в образце и эталоне, измерении фона в образце и эталоне и вычислении по относительным интенсивностям концентрации соответствующего элемента.

Если изучают неметаллические включения в стали, то исследователь должен предварительно металлографическим методом исследовать все встречающиеся в стали включения, выбрать наиболее типичные, отметить их с помощью прибора ПМТ-3 и передать описание и образец на анализ вместе с микрофотографией при увеличении 400. Для гомогенных включений размером 5- 20 мкм может оказаться достаточным проведение качественного анализа. Если результаты металлографического исследования показывают, что в стали встречаются два или три тийа крупных включений и внутри отдельных включений наблюдаются изменения цвета или оттенка, свидетельствзчо-щие о сложном конгломератном характере включений, то проводят полуколичественный анализ.

При изучении диффузионных процессов практически всегда оказывается достаточным проведение полуколичественного анализа: результаты анализа выражают в относительной интенсивности без перевода в процентное содержание. Определение глубины диффузионных слоев и расчет диффузионных параметров ведут на основании кривых относительная интенсивность - расстояние . Следует помнить, что при этом для отдельных точек можно рассчитать поправки и перевести в процентное содержание полученные на приборе относительные интенсивности. При исследовании многофазных сплавов, в которых в результате наплавки или термической обработки происходит перераспределение элементов между структурными составляющими, проводят количественный анализ.

При выдаче задания на микрорентгеноспектральный анализ указывают цель исследования (качественный, полуколичественный или количественный анализ и на какие элементы), средний химический состав образца (или марку стали), режим термической обработки, дают описание исследуемой области с отметкой зон для анализа на прилагаемой микрофотографии при увеличении 400, указывают способ приготовления шлифа. На исследование передают образец, в котором фазы и включения четко видны при увеличении 400 и имеют размеры более 5 мкм. Участки образца, подлежащие исследованию, обкалывают на микротвердомере. От обколотой области прибором ПМТ-3 намечают дорожку с шагом не более 0,1 мм до внешней грани образца. Используют образцы любой формы, однако исследуемая и противоположная плоскости



должны быть параллельны. Площадь шлифа должна находиться внутри круга диаметром 18 мм. Высота образца не более 7 мм. Образцы с диагональю меньше 8 мм должны быть залиты в обойму электропроводным сплавом. Высота обоймы не более 7 мм, диаметр 21-26 мм.

3. Испытания на растяжение

Испытания на растяжение относятся к числу статических испытаний, при которых нагрузка, прилагаемая к образцу, сравнительно медленно и плавно возрастает. Испытания на растяжение при комнатной температуре проводят в соответствии с ГОСТ 1497-73 на разрывных машинах.

В зависимости от принципа действия нагружающего механизма испытательные машины подразделяют на гидравлические и механические. Основной характеристикой разрывной машины является развиваемое ею максимальное усилие. Машины с максимальным усилием более 20-30 тс, как правило, выполняют с гидравлическим приводом. Наиболее мощные из них развивают усилие до 3000-5000 тс. Все разрывные машины, выпускаемые в СССР, снабжены рычажно-маятниковыми силоизмерительны-ми устройствами. Силоизмерительные устройства других типов (пружинные, рычажные, гидравлические) менее точны, недостаточно чувствительны и неудобны в эксплуатации и поэтому в современных испытательных машинах применяются редко. Техническая характеристика часто применяемых разрывных машин представлена в табл. II.6.

Выбор образцов

В соответствии с ГОСТ 1497-73 для испытаний на растяжение применяют образцы с круглым или прямоугольным поперечным сечением (рис. II.1). Образцы состоят из рабочей части и головок, предназначенпных для закрепления их в захватах разрывной машины. Форма и размеры головок определяются конструкцией захватов. Расчетная длина образца /о выбирается несколько меньше рабочей длины /. Размеры образцов стандартизованы. Диаметр do рабочей части нормального круглого образца равен 20 мм. Образцы с другим размером диаметра называют пропорциональными. Минимальный диаметр круглых образцов составляет 3 мм.

Расчетную длину /о рекомендуется выбирать равной десяти (длинные образцы) или пяти (короткие образцы) диаметрам. Если используют образцы другого диаметра или прямоугольные (плоские) образцы площадью Foaobo (flo и bo - соответственно толщина и ширина прямоугольного образца), то расчетную длину /о вычисляют по формулам:

/о = 11,3 ]Fo (для длинных образцов);

Iq = 5,651/7 (для коротких образцов).

Минимальная толщина коротких плоских образцов составляет 0,5 мм. Литые образцы и образцы из хрупких материалов допускается изготавливать с расч етной длиной /а=2,5 do или = 2.82/ Fo Вычисленная таким образом расчетная длина округляется до ближайшего числа, кратного*

Таблица П.в

Характеристика испытательных машин для определения механических свойств металлов и сплавов

Наименование

Завод-изготовитель

Габаритные размеры, мм

Масса,-кг

КМ-30 УМЭ-ЮТМ

Р-10

Р-20

Р-50

Р-100

КМ-50-1

Копер маятниковый для испытания на ударную вязкость с предельным запасом энергии 30 кгс-м Машина испытательная с усилием 10 тс для статических и циклических испытаний растяжением - сжатием или изгибом при одновременной регистрации диаграммы деформирования

Машина разрывная с усилием 10 Тс для статических испытаний То же, с усилием 5 тс

Машина разрывная с усилием 20 тс для статических испытаний То же, с усилием 50 тс

То же, с усилием 100 тс

Машина для испытания образцов на кручение с крутящим моментом до 50 кгс-м

ПО Точприбор (г. Иваново)

ПО Точмашпри-бор (г. Армавир)

То же

ПО Точприбор (г. Иваново) ПО Точмашпри-бор (г. Армавир) То же

ПО Точприбор (г. Иваново)

2100Х910Х Х2115

1165Х2880Х Х2265

1416X940 X

Х2486 700 XI390 X

Х2055 1553Х972Х

Х2901 1753Х960Х

Х3516 2976X1930 X

Х4232 1167Х 695Х

XI870

2550-

1260-700 1822 2900 7186-645

4-683



1 2 3 [ 4 ] 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22

© 2003 - 2024 Prom Izhora
При копировании текстов приветствуется обратная ссылка